Waters液相色譜柱使用前需要注意哪些事項(xiàng)你都知道嗎?
更新時(shí)間:2019-12-20 點(diǎn)擊次數(shù):2030次
Waters液相色譜柱是以*的一步合成技術(shù)制造的屏蔽型固定相。它可以顯著改善堿性化合物峰形,并且提供與C18柱不同的分離選擇性。
Waters液相色譜柱采用的極性基團(tuán)嵌入技術(shù)又稱(chēng)屏蔽型固定相技術(shù),是在通常的C18鏈中引入特定的極性基團(tuán)所得到的新型固定相。大量研究表明,極性官能團(tuán)可有效阻擋有機(jī)堿與硅膠表面殘余硅羥基的不良作用,因而其峰形比相應(yīng)的C18柱更優(yōu)。同時(shí),這類(lèi)固定相允許使用全水流動(dòng)相而不會(huì)發(fā)生“相塌陷”現(xiàn)象,因而可用于分離許多親水性化合物。
1、液相色譜柱使用前注意事項(xiàng):
液相色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。
2、流動(dòng)相:
流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水較好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過(guò)濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的pH值適用范圍。當(dāng)必須要在pH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。
3、樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過(guò)濾器或樣品預(yù)處理柱對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。